熱分析儀TA在鑄造生產上的應用
1 熱分析的基本原理
熱分析法是通過測定物質溫度的變化所引起的物性變化來確定物質狀態變化的一種測試分析方法，即通過測定伴隨物質的溫度變化和化學反應的進行而發生的熱力學性質 、物理性質的變化 ，進而確定物質結構的熱變化及化學反應常數的一種方法。在合金中無論發生哪一種變化 (如加熱時的熔化、冷卻時的結晶、 同素異構轉變、 固態中過剩相熔解或析出等)，都伴隨有熱量的釋放或吸收，從而使得因加熱而溫度上升或因冷卻而溫度下降時，溫度變化的連續性受到破壞并顯示出溫度特征值，在加熱或冷卻曲線上形成“拐點"或“平臺"。因此，構成鑄件鑄態組織中的各個相，都會在冷卻曲線上留下相應的痕跡 。與化學成分密切相關的鑄態組織中的各個相存在的比例系數，取決于冷卻曲線上相應特征值的位置和長度，它決定著鑄件的質量狀況。所以有人把冷卻曲線稱之為“冶金質量的指紋"。
如何從簡單的冷卻曲線提取更多的質量信息，以及應該用哪些信息來評價合金的某一具體的質量指標，這需要對鑄鐵的凝固機制作較為深入的研究，也是人們選擇熱分析方法的前提。十幾年來，隨著微電子技術的發展，通過對冷卻曲線的微分處理，可以得到更多的評估液態金屬質量狀況的信息。因此，簡單熱分析法和微分熱分析法結合，是當前鑄造熱分析技術普遍采用的方法。這些方法在定性熱分析技術上的應用，開拓了定性熱分析技術研究的新領域 。
2 熱分析技術在鑄鐵件生產上 的應用
熱分析法在鑄造生產中最初是用來測定鑄鐵碳當量。鑄鐵是具有共晶轉變的鐵碳合金，其共晶反應是一個復雜的過程。若按Fe-G (石墨)穩定系凝固則生成奧氏體+石墨的共晶體；按Fe-Fe3C介穩定系凝固則生成奧氏體+滲碳體的共晶體。但由于曲線上初生奧氏體析出溫度主要取決于化學成分，而與凝固模式無關，因此通過液相線溫度來表征碳當量的值，即CE％=f（TL）。但由于硅和磷對TL的影響并不能由常用的Fe-C相圖來確定，因此人們通過大量試驗和統計分析，并引入液相線碳當量(CEL=C+Si／4+P／2)的概念,得出適用于不同生產條件下測定液相線碳當量(CEL)的數學模型。
碳量和硅量的測定
灰鑄鐵在凝固過程中，受鐵液孕育狀況及結晶條件的影響，難以找到準確的共晶溫度。此外，共晶反應時，由于鐵液放出結晶潛熱，導致共晶反應在某一溫度區間內進行。為了解決這一問題，在用熱分析法測試時，采用強制白口共晶凝固的方法，在樣杯內涂以反石墨化涂料 (一般含碲、鉍等元素)，促使鐵液無論是亞共晶還是過共晶，無論是否經過孕育處理，都能按白口凝固，在冷卻曲線上顯示出較長的共晶停歇平臺，從而獲得準確值。從1973年開始，人們通過大量的測試試驗并利用數理統計方法，得到適用于不同生產條件的測定碳含量和硅含量的數學模型。
熱分析法快速測定的鐵液化學成分與化學分析結果相比，其誤差為：
CEL0.05％、(C)±0.05％、(Si)+0.1％
上述傳統的碳、硅含量的單獨測定方法只有在白口凝固條件下才能實現。這會使得鑄鐵在冷卻過程中熱分析曲線上的一些重要信息被改變，那么利用熱分析在測定成分的同時就很難評估鐵液質量。同時對于經鎂處理后球墨鑄鐵則不適用（由于碲會與鎂形成碲化鎂，失去了強制鐵液按白口凝固的作用）。有文獻報道采用雙杯（無碲灰口杯和加碲白口杯）或三杯（加碲白口杯、灰口不育杯、灰口孕育杯）同時測定的方法，更深入地揭示鐵液的凝固特性，獲得了特征值與白口深度、化學成分之間的關系。但是樣杯增多，設備復雜，不利于爐前的快速檢驗。
鐵液含氧量的測定
目前，國內鑄造生產企業采用電爐熔煉鑄鐵，一般地說，電爐熔煉出的鐵液質量優于沖天爐。但由于電爐熔煉鐵液時，鐵液始終處于氧化性氣氛下，再加上鐵液劇烈翻滾，使得電爐熔煉鐵液的含氧量高于沖天爐。鐵液中過飽和的氧除了對石墨形核特性有重要影響外，對鐵液的成分也有一定的影響，因此有必要對鐵液中的含氧量進行測定。通過研究含氧量對冷卻 曲線初晶角變化的影響規律，試驗結果表明，隨著鐵液中含氧量的增加，冷卻曲線的初晶角度增大，若在樣杯中添加適量的鋁，可以提高測試精度，這種方法有望在鑄造生產中得到應用。
使用激光非接觸式測量
操作簡單，只需放置樣品即可
樣品形狀自由度高，允許您指測量位置
測量范圍廣泛，從有機薄膜到鉆石
可輕松設定條件的絕對值測量方法
可進行水平和垂直方向的測量 → 檢查樣品的各向異性
可以將熱擴散率轉換為熱導率和熱射流率
可進行分布測量 → 評估樣品缺陷和不均勻性
可以測量從有機薄膜到鉆石的各種材料。此外，現在可以測量難以測量的高導熱性樹脂。我們還可以測量雙層樣品并處理難以加工的材料。
| 樣本 | 熱擴散率[m 2 s -1 ] | |
|---|---|---|
| 測量值 | 參考值 | |
| 穩定氧化鋯 | 1.1× 10-6 | 1.2× 10-6 |
| 氧化鋁 | 12× 10-6 | 12× 10-6 |
| 鍺 | 37× 10-6 | 35× 10-6 |
| 硅 | 89× 10-6 | 88× 10-6 |
| 銅 | 110× 10-6 | 120× 10-6 |
| 銀 | 170× 10-6 | 170× 10-6 |
| 聚晶金剛石 | 720× 10-6 | 400～880× 10-6 |
其他成就
| ||
你了解樣品的各向異性嗎？
填料（AlN、SiO2、SiC、CNT等）和樹脂的復合材料的熱導率根據混合比例的不同而變化很大，因此測量熱擴散率非常重要。還可以測量樹脂基材料。
電子部件散熱材料的評價、半導體激光電極的評價、熱電發電材料的評價、硬質合金工具涂層的評價等。
| 樣本 | 測量方向 | 熱擴散率[m 2 s -1 ] | |
|---|---|---|---|
| 測量值 | 參考值* | ||
| 聚酰亞胺t=25μm | 垂直的 | 0.14× 10-6 | 0.13× 10-6 |
| 水平的 | 0.8× 10-6 | 0.73× 10-6 | |
| 硅橡膠散熱片 | 垂直的 | 1.1× 10-6 | 不適用 |
| 水平的 | 1.3× 10-6 | 不適用 | |
| 含有碳納米管（CNT）的橡膠 | 垂直的 | 0.24× 10-6 | 不適用 |
| 水平的 | 6.0× 10-6 | 不適用 | |
| 石墨片 | 垂直的 | 1.9× 10-6 | 1.8～2.8× 10-6 |
| 水平的 | 100× 10-6 | 90～100× 10-6 | |
| 高導熱樹脂A 20Wm -1 K -1級 （尤尼吉可制造） | 垂直的 | 1.6× 10-6 | 2.4× 10-6 |
| 水平的 | 16× 10-6 | 12× 10-6 | |
| 高導熱樹脂B 5Wm -1 K -1級 （尤尼吉可制造） | 垂直的 | 0.74× 10-6 | 1.2× 10-6 |
| 水平的 | 3.9× 10-6 | 3.1× 10-6 | |
參考值是指文獻值、目錄值以及其他測量方法的測量結果。
即使使用相同的樹脂，熱導率也會根據成型條件和模具形狀而變化。
即使使用相同的樹脂，熱導率也會根據成型條件和模具形狀而變化。
| TA35 | TA33 | TA32 | TA31 | ||
|---|---|---|---|---|---|
| 測量目標 | 熱擴散率 | ||||
| 測量范圍 | 0.1～1000[×10 -6 m 2 s -1 ] | ||||
| 輸出數據 | 頻率、距離、幅度、相位、厚度【TXT格式】 | ||||
| 測量模式 | 垂直方向 | ○ | ○ | - | ○ |
| 水平方向 | ○ | ○ | ○ | - | |
| 分布測量 | ○ | - | - | - | |
| 其他配件 | 溫度調節加熱器 | 選項 | 選項 | - | - |
| 焦點調節 | 汽車 | 汽車 | 手動的 | 手動的 | |
| 控制/分析軟件 | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 個人電腦 | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 測量環境 | 測量溫度 | 室內溫度 | |||
| 測量溫度（安裝加熱器時） | 室溫?300[℃] | - | |||
| 測量頻率 | 0.01[Hz]～100[kHz] | ||||
| 半導體激光器 | 波長 | 808[納米] | |||
| 最大輸出 | 1.5[瓦] | ||||
| 輻射溫度計 | 元素 | 銻化銦 | |||
| 冷卻方式 | 液氮 | ||||
| 舞臺可動區域 | 檢測階段 | ±5[毫米] | ±5[毫米] | ±5[毫米] | - |
| 樣品臺 | ±10[毫米] | - | - | - | |
| 重復性 | ±5[%] | ||||
| 電源 | AC100-240[V]、10-5[A]、50/60[Hz] | ||||
| 激光安全 | Ⅰ類激光產品 IEC/EN 60825-1:2007 | ||||
